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差示掃描量熱儀的實驗條件的選擇和確定

更新時間:2022-03-18點擊次數(shù):2118
  差示掃描量熱儀是在程序溫度控制下測量物質(zhì)與參比物之間單位時間的能量差(或功率差)隨溫度變化的一種技術(shù)。它是在差熱分析的基礎(chǔ)之上發(fā)展而來的,克服了差熱分析只能定性或者半定量的缺點,可用于測量包括高分子材料在內(nèi)的固體、液體材料的熔點、沸點、玻璃化轉(zhuǎn)變、比熱、結(jié)晶溫度、結(jié)晶度、純度、反應溫度、反應熱等等。
 
  傳統(tǒng)差示掃描量熱儀存在靈敏度與分辨率無法兼得的矛盾,即提高欲提高靈敏度須快速升溫,但這將降低分辨率;提高分辨率要求慢速升溫,但這會降低靈敏度。而對樣品施加這種更為復雜的鋸齒形升溫的根本效果在于,試樣相當于同時進行兩個實驗:一個是按傳統(tǒng)的基礎(chǔ)線性升溫速率進行的實驗;另一是在更快速的正弦(瞬時)升溫速率下進行的。上海艾飛思的差示掃描量熱儀以基礎(chǔ)升溫的慢速率可以改善分辨率,以瞬時快速升溫速率可以提高靈敏度。由此可以達到提高分辨率和靈敏度巧妙結(jié)合。
 
  實驗條件的確定:
 
  1、升溫速率的選擇:
 
  隨著升溫速率的提高,其分解溫度也在提高,也就是說升溫速率越快分解溫度越向高溫段移動,并且分解時在曲線上的峰能明顯地表現(xiàn)出來。
 
  2、保護氣氛的選擇:
 
  一般選擇不與樣品起反應的惰性氣體。若需要氣體參加反應,可根據(jù)樣品的反應選擇氣體,常用的是N2、Ar。
 
  3、起始溫度的選擇:
 
  在確定測試條件前,首先要對樣品的組成部分和分解溫度有所了解,要知道樣品的分解溫度大概在哪個溫度段,然后再根據(jù)測試目的確定樣品的測試條件,一般情況下起始溫度從室溫開始(本型號的DSC溫度范圍為-60~700℃),若為了節(jié)省時間也可從樣品分解前50~100℃開始,終止溫度在樣品分解之后延長50~100℃即可。

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